豬去氧膽酸的研究與制備

豬去氧膽酸的研究與制備

    豬去演膽酸（pig deoxycholic acid PDCA)屬膽酸類藥物，人際動(dòng)物體內(nèi)存在的膽酸類物質(zhì)是由膽固醇經(jīng)肝臟代謝產(chǎn)生。體內(nèi)膽酸類化合物在肝臟大都與甘氨酸或�；撬嵝纬山Y(jié)合型膽酸，稱之為膽汁酸（bile acid)，膽汁酸經(jīng)膽囊排至腸道在微生物作用下大都分解為游離膽酸和甘氨酸或牛磺酸，少部分經(jīng)糞便排出體外，大部分胃腸道吸收進(jìn)行腸肝循環(huán)。在膽酸類化合物分子結(jié)構(gòu)中，由于甾環(huán)上羥基的數(shù)量、位置及構(gòu)型的差異，形成了多種化合物，如豬去氧膽酸、膽酸、去氧膽酸、去氫膽酸、鵝去氧膽酸、熊去氧膽酸、豬膽酸及石膽酸等。其中膽酸、去氫膽酸、豬膽酸、鵝去氧膽酸及熊去氧膽酸等均已用于臨床。豬去氧膽酸有降低血漿膽固醇作用，臨床用作降血脂藥。同時(shí)也是配制人工牛黃的中藥成分。

1、機(jī)構(gòu)與性質(zhì)

   豬去氧膽酸化學(xué)名稱為3α，6α-二羥基-5β-膽烷基，是豬膽酸（3α，6α，7α-三羥基-5β-膽烷酸）經(jīng)腸道微生物催化脫氧而成，存于豬膽中，相對(duì)分子質(zhì)量為392.6，分子式為C24H40O4。結(jié)構(gòu)式見(jiàn)下圖

本品為白色或類白色粉末，熔點(diǎn)197℃，[α}+8°，無(wú)臭或微腥，味苦，易溶于乙醇或冰醋酸，在丙酮、醋酸乙酯、乙醚、氯仿或苯中微溶，幾乎不溶于水。

2.豬取樣膽酸的生產(chǎn)工藝

1、工藝流程

（2）工藝過(guò)程及控制要點(diǎn)

①豬膽汁酸制備。豬膽汁過(guò)濾取膽紅素后的濾液，加鹽酸酸化至ph=1-2，傾去上層液體的黃色膏狀物（豬膽汁酸）。

②豬去氧膽酸粗品的制備。上述黃色膏狀物，加1.5倍氫氧化鈉（質(zhì)量比）和9倍體積水（體積比），加熱水解16-18h，冷卻后靜置分層，虹吸上層淡黃色液體，沉淀物加少量水解，合并上層液體，用6mol/L HCL酸化至PH=1-2，過(guò)濾，濾餅用水洗至中性，真空干燥得豬取樣膽酸粗品。

③精制。上述粗品加5倍體積醋酸乙酯（質(zhì)量體積比）、15%-20%活性炭，攪拌回流溶解，冷卻、過(guò)濾，濾渣再用3倍體積醋酸乙酯回流，過(guò)濾。合并濾液，加20%無(wú)水硫酸鈉脫水，過(guò)濾后，濾液濃縮至原體積1/5-1/3，冷卻結(jié)晶，濾取結(jié)晶并用少量醋酸乙酯洗滌，真空干燥的成品。

3.檢驗(yàn)

本品熔點(diǎn)190=201℃（熔距不超過(guò)3℃）；[α}=+6.5°-+9.0°；干燥失重不超過(guò)1.0%；灼燒殘?jiān)�不超過(guò)0.2%。

含量測(cè)定方法；取本品0.5g，精確稱定，加種性乙醇30ml溶解后，加酚酞指示劑2滴，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定即得，每毫升0.1mol/L氫氧化鈉液相當(dāng)于39.26mg的C24H40O4，按敢拼計(jì)算出總膽酸含量，按分子式C24H40O4計(jì)算，不得少于98%。

原創(chuàng)作者：青島捷世康生物科技有限公司